污水检测中铜、镍、铬、锌、锰等重金属的干扰因素及消除方法如下,按金属分类说明:
一、铬(Cr)检测干扰
共存离子干扰
铁(Fe³⁺):>1mg/L 时显黄色干扰显色反应,需掩蔽或分离。
钒(V⁵⁺):>4mg/L 与显色剂反应,10分钟后褪色,需延时测定或去钒处理。
汞(Hg⁺/Hg²⁺)、钼(Mo⁶⁺):在酸性条件下与显色剂生成紫红色络合物,需控制显色时间(10分钟后测定)。
氯离子(Cl⁻):高浓度时被氧化剂消耗,导致COD法测铬结果偏高;可加硫酸汞掩蔽形成 [HgCl₄]²⁻ 络合物。
还原性物质干扰
亚铁(Fe²⁺)、硫化物:将六价铬还原为三价铬,使结果偏低;需调节pH至8.0掩蔽或氧化处理。
消除方法
加入掩蔽剂(如硫酸汞)、优化消解条件(酸度≥9mol/L,温度148℃±2℃);
锌盐沉淀法分离浊度/色度干扰。
二、镍(Ni)检测干扰
共存离子干扰
铜(Cu²⁺)、铁(Fe³⁺)、锌(Zn²⁺):竞争显色剂,导致吸光度偏差。
钙/镁离子:高浓度时需酒石酸钾钠掩蔽。
物理与基体干扰
悬浮物/浊度:散射光线影响分光光度法,需离心或过滤预处理。
有机物:络合镍或干扰显色,用活性炭吸附去除。
消除方法
调节pH至强碱性环境,使用双硫腙等特异性显色剂;
标准加入法抵消基体效应。
三、铜(Cu)检测干扰
光谱干扰(ICP-AES法)
铁、铝基体:背景干扰强烈,需选择非重叠谱线或基体匹配。
化学干扰
锌、镍、镉等离子:竞争结合位点,加掩蔽剂(如EDTA)或标准加入法校正。
四、锌(Zn)检测干扰
共存离子干扰
铅(Pb²⁺)、铜(Cu²⁺):与双硫腙显色剂反应,需控制pH并加硫代硫酸钠掩蔽。
基体干扰(ICP-AES法)
铁光谱干扰:选择非干扰谱线(如213.857nm)或化学分离。
五、锰(Mn)检测干扰
COD检测中的干扰
形成红色物质导致正偏差,需稀释水样或氧化预处理。
分光光度法干扰
高浓度铁/有机质:掩蔽或消解去除。
通用干扰消除策略
干扰类型 应对措施
共存离子 掩蔽剂(如硫代硫酸钠掩蔽Cu²⁺)、沉淀分离、调节pH
有机物/浊度 消解(酸性高锰酸钾氧化)、过滤/离心
基体效应 标准加入法、基体匹配、内标法(ICP-AES)
氧化/还原物质 预氧化(如高锰酸钾)或还原处理
注:实验时需按标准(如《污水综合排放标准》GB 8978-1996)验证消除效果,确保结果准确性